研究在水環境監測中現代化萃取技術的應用論文

　　摘 要 ：現代化萃取技術快速溶劑萃取是固體物質中污染物監測的一種樣品前處理技術, 它根據溶質在不同溶劑中溶解度不同，在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑，高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測物。本文闡述了ASE的技術性能和特點，討論了該技術在水        

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　　一、有機污染物前處理現狀

　　水環境監測具有采樣點多、樣品數量大、時效性強等特點，特別是需要一些應急監測措施，上述前處理方法不能滿足水環境監測高效、經濟的現代化需要。近幾年來發展的全新的前處理方法——快速溶劑萃取法，是一種在提高溫度和壓力的條件下，用于萃取固體物質中有機物的自動化方法，與前幾種方法相比，其突出的優點是有機溶劑用量少、快速、回收率高，該法已被美國EPA選定為推薦的標準方法，具有世界領先水平。

　　二、快速溶劑萃取技術

　　快速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction，ASE)技術是根據溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度和壓力條件下，選擇合適的溶劑，實現高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。在高溫條件下，待測物從基體上的解吸和溶解動力學過程加快，可大大縮短提取時間;由于加熱的溶劑具有較強的溶解能力，因此可減少溶劑的用量;在萃取的過程中保持一定的壓力可提高溶劑的沸點，提高萃取效率，保證萃取過程的安全性。

　　1.技術原理

　　1.1升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應，加快解析動力學，降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴散，提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍：50℃-200℃。常規使用的溫度范圍75℃~125℃，對于環境中一般污染物常用溫度100℃。

　　在高壓下加熱，高溫的時間一般少于10min，實驗證明熱降解不甚明顯，可用于樣品中易揮發組分的萃取。

　　1.2增加壓力。液體的沸點一般隨壓力的升高而提高，增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態，并快速充滿萃取池，液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力，提高了萃取效率，并保證易揮發性物質不揮發，增加了系統的安全性。該儀器的允許壓力范圍：(1000-3000psi)，常規使用壓力一般保持在1500psi(10MPa)。

　　1.3多次循環。根據分析化學中少量多次的萃取原則，在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態循環，最大限度的接近動態循環，提高萃取效率。常規采用2~3個循環，即可達到良好的萃取效果。

　　2.工作過程

　　2.1樣品的準備。含水樣品會降低萃取效率，萃取前需通過自然風干或加入干燥劑(例如硅藻土等)進行干燥，但不要使用硫酸鈉，在高溫下會凝結。樣品顆粒的表面積越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨顆粒粒徑小于0.5 mm，聚合體樣品最好在低溫，例如液態氮保持低溫狀態下，通過加入添加劑后進行研磨。在萃取時要加入分散劑，例如顆粒較細的海砂或硅藻土，提高萃取效率。

　　2.2萃取劑的選擇。合理選擇萃取劑對于有效地萃取目標化合物有著重要的作用。除強酸(鹽酸、硫酸、硝酸)外，有機試劑、水和緩沖溶劑均可用于ASE，根據相似相溶原理，萃取劑的極性應接近目標化合物。不同極性溶劑的混合物可適用于多類型化合物的萃取。常規使用的溶劑有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。

　　2.3技術特點。溶劑被泵入填充有樣品的萃取池，加溫、加壓，數分鐘后，萃取物從加熱的萃取池中輸送到收集瓶中，經凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。

　　3.適用范圍

　　ASE可用于底泥等固體物質中酸性、堿性和中性物質的萃取，尤其對水環境中的有機氯和有機膦農藥、氯代除草劑、多氯聯苯類物質、二惡英、多氯二苯呋喃，總石油烴、柴油和廢油等的萃取十分有效。

　　三、問題與展望

　　ASE是近年來發展的現代化萃取技術，由于其突出的優點，已受到環境污染監測工作者的極大關注。ASE技術在處理底泥等固相物質中具有強大的優勢，但仍具有其局限性，它不適于水中有機污染物的監測，因此在水環境監測中應進一步提高水中有機物監測技術水平。水中揮發性有機污染物監測也應改變傳統的頂空氣相色譜法，發展吹掃捕集氣相色譜法;對于水中半揮發和難揮發、難降解有機物的監測，應發展固相萃取技術，促進水中有機污染物監測現代化技術的發展。

　　參考文獻

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